气相色谱 岛津GC-2010 FTD检测器操作说明

奥鹏网院作业

FTD检测器
  A：开机步骤
1．打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.2~0.3Mpa，Air：0.3~0.4Mpa。
2．打开GC，计算机的电源。
3．在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入时实分析窗口。
4．        打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类，柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择，样品瓶（４ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。
5．        参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、电流、Ｈ2、Air流量。（通常N测试时Ｈ2：1~2ml/min、Air：140~150ml/min；P测试Ｈ2：3~6ml/min、Air：140~150ml/min）。
6．        鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。
7．        如沿用上次关机前的配制，直接在３步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open            Method File 打开需要的方法文件名。
8．        点击Download Parameters ，再点击System On。
9．        等仪器稳定后，进行Slope Test，出现对话框点OK即可。
10．没配备自动进样器的直接点Single Run　　　　Sample Login出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，再按GC Start键进行数据采集。
        11．配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写，批处理必须要输
         入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点Start键即可自动运行。
B：关机步骤
1．        点一下System Off，等柱温〈50℃，检测器温度〈100℃以后，退出Real Time Analysis窗口，关闭计算机。
2．        关闭气源，载气（N2/He）、H2、Air。
3．        关闭GC电源开关。
C：日常维护及注意事项
1．        铷珠的更换        
（1）.把长短螺丝拧松，取下。
     (2). 把挡尘板取下。
     (3).把碱源拧松，取下。
     (4).把新碱源按(3)→(2)→(1)安装即可。
   2.铷珠的老化           
  （1）选定分析用色谱柱（一定已老化好），按分析条件设定载气及尾吹气。
  （2）进样口、柱温设为室温，检测器为分析测定时使用的温度。
  （3）等温度升到设定值后，设定H2、AIR流量（同分析）。
  （4）打开POWER  CONTROLLER。
  （5）老化碱源：在电流方式下一般比分析测定电流略高即可，老化30~60分钟左右， 新的碱源(较长时间不用的)会有一个比较标准的老化曲线。这时的铷珠为亮红色。
3.背景电流校正
   (1).进样口、柱温为室温, 检测器为分析测定时使用的温度。
   (2).设定载气、尾吹气、H2、AIR(同分析)。
   (3).设定分析测定时电流(0~10PA)。
   (4).按GC[DET]键,找到FTD检测器，按翻页键,再按[PF3],开始背景电流校正；或者Real Time Analysis 窗口中进行设定。在这时的铷珠比老化时暗些。
（5）校正时间1小时以上。
  （6）校正完后，把进样口、柱温设定好，并READY后，即可进行分析检测。
4.注意事项
(1)        H2、载气(N2. He)纯度≥99.999%，最好用钢瓶气。
(2)        各路气必须净化(主要除水)。
(3)        铷珠属于易耗品.(与水、样品处理程度、使用电流大小、气体纯度等有关)。
(4)        在做N分析时，H2:1~2ml/min    AIR:150ml/min
在做P分析时，H2:3~6ml/min    AIR:150ml/min
（5）铷珠长时间不用时，拆下，在密闭干燥条件保存。
（6）改变分析电流时，须重新做背景电流校正。
（7）不使用的检测器、进样口最好在OFF状态。
（8）灵敏度改变了，也须做背景电流校正，分析方法中的校正曲线也须重新校准。