干燥工艺对鱼油微胶囊结构和品质特性的影响

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干燥工艺对鱼油微胶囊结构和品质特性的影响
江连洲1，王朝云1，古力那孜·买买提努1，巨欢欢1，郭增旺1，綦玉曼1，李 杨1，齐宝坤1，左 锋2，范志军3，王中江1,*
（1.东北农业大学食品学院，黑龙江 哈尔滨 150030；2.黑龙江八一农垦大学食品学院，黑龙江 大庆 158308；3.黑龙江省北大荒绿色健康食品有限责任公司，黑龙江 佳木斯 154000）
摘 要：以易氧化、热敏性强、光敏性强的深海鱼油作为芯材，以大豆分离蛋白和磷脂酰胆碱作为壁材，采用超声技术制备纳米乳液，并通过喷雾干燥、真空冷冻干燥、微波干燥3 种干燥工艺制备微胶囊，进一步研究干燥方式对鱼油微胶囊的结构、理化特性和产品特性的影响。结果表明：喷雾干燥法制备的深海鱼油微胶囊产品微观结构致密，呈球形颗粒，无油滴聚集现象，粒径小，溶解度较好，包埋率可达95.54%，且氧化稳定性和热稳定性能较好；真空冷冻干燥和微波干燥鱼油微胶囊结构不规则，表面有孔状结构，表面含油率高，包埋率分别为86.70%和74.28%，有一定的油滴聚集现象，粒径较大，溶解度差；喷雾干燥、真空冷冻干燥、微波干燥制备的鱼油微胶囊在胃液中游离脂肪酸释放率分别为20.03%、25.98%、75.91%，在肠液中游离脂肪酸释放率分别为78.73%、71.78%、22.91%。体外模拟消化实验表明，喷雾干燥工艺制备的鱼油微胶囊在胃液中游离脂肪酸释放率较低，但可以较好地在肠液中释放。由此可知，喷雾干燥工艺制备的鱼油微胶囊产品性能要优于其他两种干燥工艺，这为微胶囊产品的干燥工艺以及应用评价体系的构建提供理论依据。
关键词：鱼油；微胶囊；干燥工艺；结构；产品特性；理化特性
深海鱼油又被称为“生命之油”，是一种从深海鱼类中提炼出来的多不饱和脂肪酸成分，富含人体所必需的二十碳五烯酸（eicosapentaenoic acid，EPA）和二十二碳六烯酸（docosahexaenoic acid，DHA）。它具有多种生物学活性，如降血脂、清除自由基、疏通血管、缓解痛风、改善大脑机能、预防心血管疾病等[1]。EPA和DHA是ω-3多不饱和脂肪酸α-亚麻酸的代谢产物，具有高度的不饱和性，对光、氧和热均极度敏感，导致其极易被氧化而失去原有的生物活性和营养价值[2]。因此将富含DHA和EPA的深海鱼油进行微胶囊化并加工成粉末油脂，不仅能掩盖鱼油的腥味，提高产品可接受度，延缓其氧化酸败，维护其生物活性，还能将其作为营养强化剂添加到食品中，扩大产品的应用范围并提高商业价值[3]。
国内外对深海鱼油的微胶囊化技术均进行了不同程度的研究。黄善军等[4]研究了鱼油壁材对鱼油微胶囊物理性质的影响，并以包埋率为指标确定了最佳微胶囊化工艺参数。林彩平[5]以大豆分离蛋白、麦芽糊精、环糊精、明胶和阿拉伯胶等为壁材，以包埋率为指标确定了鱿鱼肝油的最佳微胶囊化工艺参数，研究还表明，鱿鱼肝油微胶囊产品的贮藏稳定性明显高于精制鱿鱼肝油和添加抗氧化剂（质量分数0.02%特丁基对苯二酚）的精制鱿鱼肝油。目前，鱼油的微胶囊制备方法通常多采取喷雾干燥法，最近研究表明，真空冷冻干燥技术和微波干燥技术也适用于微胶囊的干燥。袁彬[6]研究了喷雾干燥工艺的进出口温度对芝麻香油微胶囊包埋率的影响，发现将所得的乳液在进风温度184 ℃、出风温度82 ℃、进料速率907 mL/h条件下得到的喷雾干燥粉包埋率最高。江连洲等[7]将大豆蛋白-磷脂酰胆碱包埋β-胡萝卜素的纳米乳液和真空冷冻干燥粉进行对比，发现真空冷冻干燥粉末的贮藏稳定性显著提高，货架期显著延长。王欢等[8]研究了富肽豆粉中蛋白类物质亚基组分和空间构象在不同微波干燥条件下的变化规律，发现进口温度和进料速率都会对其产生一定的影响。而微胶囊的干燥工艺同样会影响产品的品质和营养价值，但是目前关于不同干燥工艺对微胶囊产品的结构特性、理化特性和产品特性的影响鲜有系统研究。
因此，本实验以易氧化、热敏性强、光敏性强的深海鱼油作为芯材，以大豆分离蛋白和磷脂酰胆碱作为壁材，通过超声技术制备纳米乳液，分别采取喷雾干燥、真空冷冻干燥、微波干燥3 种不同的干燥工艺制备粉末油脂，通过结构（扫描电子显微镜、超高分辨率荧光显微镜和粒径分布）、理化特性（包埋率、表面含油率、总含油率和溶解性）和产品特性（氧化稳定性、热稳定性和释放特性）3 个方面分析不同干燥工艺对深海鱼油微胶囊的影响，从而为深海鱼油的深度加工和不同芯材粉末油脂干燥工艺的选择提供理论参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
大豆分离蛋白（蛋白质量分数92.6%）、鱼油（EPA质量分数8.55%、DHA质量分数15.89%） 山东禹王有限公司；磷脂酰胆碱 北京索莱宝公司；磷酸氢二钠、磷酸二氢钠 天津市东丽区天大化学试剂厂；胃蛋白酶、胰酶、猪胆汁盐 美国Sigma公司；常规分析纯试剂 北京化学试剂公司。
1.2 仪器与设备
PHS-3C雷磁pH计 上海仪电科学仪器股份有限公司；Mastersizer 2000激光粒度仪 英国马尔文仪器有限公司；Ultra-Turrax T 25高速分散器 德国IKA公司；JY 92-IIN型超声波细胞破碎仪 宁波新芝生物科技股份有限公司；DF-101 S集热式磁力搅拌器 巩义市予华仪器有限责任公司；JSM 6390 LV扫描电子显微镜 日本JEOL公司；JOYN-8000喷雾干燥机 上海桥跃电子有限公司；ALPHA 1-4 LSC型真空冷冻干燥机 德国Christ公司；电子分析天平（0.000 1 g） 北京赛多利斯仪器系统有限公司；TG 16-WS台式高速离心机 湖南湘仪离心机仪器有限公司；Q 200差示扫描量热仪 美国TA公司；HSS-1（B）型恒温浴槽 成都仪器厂；Delta Vision OMX V 3结构照明超分辨荧光显微镜 美国GE Applied Precision公司；微波干燥箱 天水华圆制药设备科技有限责任公司。
1.3 方法
1.3.1 鱼油微胶囊的制备
参考江连洲等[9]的方法，并略有改动。将质量分数4%大豆分离蛋白和质量分数0.2%磷脂酰胆碱溶于缓冲液（0.01 mol/L、pH 7.0磷酸盐缓冲溶液）中，室温（20 ℃）下连续搅拌过夜，作为水相；把大豆分离蛋白质量20%的鱼油加到水相中，用高速分散器以20 000 r/min均质5 min，形成粗乳液，将粗乳液通过超声波细胞破碎仪（液面浸没变幅杆3 cm，在超声功率500 W条件下超声9 min，工作时间为5 s，间歇时间为3 s，以循环冷热水控制超声温度）进一步均质乳化即得大豆蛋白-磷脂鱼油纳米乳液，将乳状液经3 种不同干燥工艺获得微胶囊化鱼油成品。
1.3.1.1 喷雾干燥
参考袁彬[6]的方法，将所得的乳液在进风温度184 ℃、出风温度82 ℃、进料速率907 mL/h条件下喷雾干燥，得到喷雾干燥鱼油微胶囊。
1.3.1.2 真空冷冻干燥
参考江连洲等[7]的方法，并略有改动。将所得的乳液装入玻璃培养皿中，乳液厚度不超过1 cm，放入冰箱中预冷冻12 h后放入真空冷冻干燥机内，在-50 ℃条件下真空冷冻干燥12 h，得到真空冷冻干燥鱼油微胶囊。
1.3.1.3 微波干燥
参考姜楠楠等[10]的方法，并略有改动。将所得的乳液在功率6 kW条件下微波干燥5～6 min，得到微波干燥鱼油微胶囊。
1.3.2 鱼油微胶囊微观结构表征
1.3.2.1 扫描电子显微镜观察
参考杨小斌等[11]的方法，并略有改动。将少许微胶囊粉末撒在贴有双面胶的样品平台上，用牙签稍压实后吹去多余粉末，然后放置于离子溅射仪中，在10 mA电流的条件下进行喷金，使材料表面镀上一层铂膜，用扫描电子显微镜观察微胶囊形态结构。
1.3.2.2 超高分辨率荧光显微镜观察
参考罗洁[12]的方法，并略有改动。采用超高分辨率荧光显微镜观测微胶囊的微观结构。配制质量分数1%尼罗蓝（标记油脂）溶解于异丙醇中，于4 ℃下避光保存。观测时，取25 µL尼罗蓝加入1 mL样品中，充分混合均匀后，采用Conventional模式研究并进行图像反卷积处理，X、Y轴方向分辨率250 nm，Z轴方向分辨率300 nm。
1.3.3 鱼油微胶囊粒径分布测定
粒径分布通过Marstersizer 2000激光粒度仪来测定。参考黄雪等[13]的方法，并略有改动。使用超纯水为分散剂，取1 g左右的样品溶解，设置仪器压强为0.15 MPa，折射率为1.52，吸收率为0.1，泵转速为2 000 r/min，将微胶囊载体溶液逐滴加入到分散剂中，测定粉体的粒度分布。
1.3.4 微胶囊包埋率的测定
1.3.4.1 鱼油微胶囊表面含油率测定
参考张雷等[14]的方法，并略有改动。取2 g鱼油微胶囊样品于三角瓶中，加入40 mL 30～60 ℃石油醚后，在低速搅拌下浸提样品2 min，立即用带有漏斗的真空泵抽滤，再加入25 mL石油醚洗涤滤渣2 min，立即用真空泵抽滤2 min，收集滤液并转移至已恒质量的烧杯中，回收的石油醚在65 ℃烘箱中烘干至恒质量。通过式（1）计算样品的表面含油率。

式中：m为鱼油微胶囊的质量/g；m1为烧杯的质量/g；m2为烘干后产品和烧杯的质量/g。
1.3.4.2 鱼油微胶囊总含油率的测定
参考张雷等[14]的方法，并略有改动。使用氯仿-甲醇提取法。取3 g鱼油微胶囊样品于100 mL烧杯中，加入12 mL水使样品充分溶解后，向溶液中加入15 mL氯仿和30 mL甲醇进行萃取；再向溶液中加入15 mL氯仿和15 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌2 min后将上述样液转移到离心管中，于3 000 r/min离心10 min后用移液管移取下层氯仿溶液10 mL于恒质量的圆底烧瓶中，旋转蒸发去除氯仿，干燥至恒质量。通过式（2）计算样品的总含油率。

式中：m为鱼油微胶囊产品质量/g；m1为圆底烧瓶的质量/g；m2为烘干后产品和圆底烧瓶的质量/g。
1.3.4.3 包埋率的测定
油脂包埋率是指被包埋的油脂与总油脂的比值，按式（3）计算。

1.3.5 鱼油微胶囊溶解度测定
参考徐清云等[15]的方法，并略有改动。取5 g样品于干燥至恒质量的烧杯中，加入50 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌使样品充分溶解，将溶液转移至离心管内，于4 500 r/min条件下离心10 min，取沉淀后加入50 mL蒸馏水搅拌溶解后再次离心，再次取沉淀并将其转移至已称质量的烧杯中，在105 ℃的烘箱内将其烘干至恒质量。按式（4）计算溶解度。

式中：m为样品质量/g；m1为烧杯的质量/g；m2为烧杯与沉淀的质量/g；ω为样品的水分质量分数/%。
1.3.6 差示扫描量热分析
参考廖霞等[16]的方法，并略有改动。将10 mg微胶囊密封在铝盘中，放入差示扫描量热仪中，仪器从30 ℃加热到800 ℃，升温速率为10 ℃/min，氮气流速为20 mL/min。使用空盘作为对照。所有样品进行3 个平行实验。
1.3.7 鱼油微胶囊氧化稳定性分析
参考李梦凡等[17]的方法，并略有改动。将一定量的样品均匀地铺在锥形瓶底，放入（65f1）℃的隔水式恒温培养箱中进行油脂的加速氧化反应，每隔1 周测定一次过氧化值并记录，分析过氧化值随加速氧化时间的变化情况。鱼油微胶囊过氧化值测定参照SC/T 3505—2006《鱼油微胶囊》的方法进行。
1.3.8 鱼油微胶囊体外释放特性分析
1.3.8.1 体外消化液的配制
实验参照Tikekar等[18]的方法，并略有改动。体外模拟消化的温度保持在37 ℃，并且不断搅拌溶液。模拟胃液的制备：向7 mL 1 mol/L HCl溶液中加入2 g NaCl，然后加入去离子水定容至1 000 mL，并用1 mol/L HCl溶液调节pH值至2.0；模拟肠液的制备：在pH 7.5的条件下，向0.05 mol/L KH2PO4溶液中加入10 mg/mL猪胰酶和12 mg/mL胆汁盐（0.012 g胆汁盐溶解于1 mL pH 7.0的磷酸盐缓冲液中）混合均匀。
1.3.8.2 游离脂肪酸释放率的测定
将粉末样品溶解在水中并将pH值调至2.0，加入32 mg/mL的胃蛋白酶（0.032 g胃蛋白酶溶解于1 mL模拟胃液）模拟胃部消化1 h（测定时间点依次为5、10、20、30、60 min），取出部分溶液加入1.5 mol/L NaHCO3调整pH值至6.5，停止酶促反应，取一部分溶液进行肠消化。将所取溶液的pH值用0.2 mol/L NaOH溶液调节至7.5，加入模拟肠液肠消化1 h（测定时间点依次为90、120 min），实验过程中不断用0.2 mol/L NaOH溶液稳定pH值为7.5不变，并记录NaOH溶液消耗量[19]。根据NaOH溶液消耗量计算测定游离脂肪酸释放率，按公式（5）计算。

式中：VNaOH为滴定所用NaOH溶液体积/L；cNaOH为NaOH溶液的浓度/（mol/L）；m鱼油为样品中鱼油的质量/g；M鱼油为鱼油的摩尔质量/（g/mol）。
1.4 数据处理与分析
所有数据采用平均值±标准差表示，所有指标均重复测定3 次，利用Origin 8.5软件作图，利用SPSS 20.0软件中方差分析法检验评价样品平均值之间的差异性（P＜0.05）并进行多重比较。
2 结果与分析
2.1 干燥工艺对鱼油微胶囊结构特性的影响
2.1.1 扫描电子显微镜观察结果

图 1 干燥工艺对鱼油微胶囊微观结构的影响
Fig. 1 Effect of drying processes on microstructure of fish oil microcapsules
微胶囊的结构形态特征影响着微胶囊的性质，微胶囊颗粒的孔隙、表面完整性以及芯材在微胶囊中的分布影响着芯材的释放，同时微胶囊颗粒外部表面形态与微胶囊产品的流动性密切相关[20]。由图1a可知，喷雾干燥工艺下的鱼油微胶囊微观结构完整且大部分有褶皱和凹陷现象，未见裂缝、孔洞和破裂现象，结构致密。这种现象与喷雾干燥过程的雾化过程有关，乳液表面水分迅速蒸发，在芯材外层瞬间形成外壳，对芯材起到良好的保护作用。真空冷冻干燥工艺下的鱼油微胶囊结构呈现片状化，结构不规则且多孔（图1b）。这是因为真空冷冻干燥时乳液在预冷冻过程中自由水会形成冰晶，破坏原有的结构，且冰晶在真空冷冻干燥时，升华后留下孔道，致使真空冷冻干燥具有较大的表面积。微波干燥工艺下的鱼油微胶囊微观结构表面粗糙且多孔，无固定形态，呈焦糊状态（图1c）。这种现象是因为微波干燥时，物料变性程度增大导致细胞间和细胞内物质间隙增大，多孔性提高[21]。
2.1.2 超高分辨率荧光显微镜观察结果

图 2 干燥工艺对鱼油微胶囊形态结构的影响
Fig. 2 Effect of drying processes on morphology and structure of fish oil microcapsules
超高分辨率荧光显微镜是用于分析多组份聚合物共混体系形态结构常用的方法，绿色荧光为油脂部分，可观察样品油滴是否出现聚集现象；由图2可知，喷雾干燥工艺下的微胶囊载体分散均匀、粒径统一且无液滴聚集现象；真空冷冻干燥和微波干燥工艺下的微胶囊形态较差，呈现不同程度的油滴聚集和不能完整包埋油的现象，且液滴粒径较大。这可能是因为喷雾干燥下的微胶囊呈现典型的球状结构，芯材的包埋效果较好，使微胶囊在水中溶解后并不会发生漏油现象，这表明喷雾干燥工艺下的鱼油微胶囊溶液更加稳定[22]。
2.2 干燥工艺对鱼油微胶囊粒径分布的影响

图 3 干燥工艺对鱼油微胶囊粒径分布的影响
Fig. 3 Effect of drying processes on particle size distribution of fish oil microcapsules
表 1 干燥工艺对鱼油微胶囊粒径分布的影响
Table 1 Effect of drying processes on particle size distribution of fish oil microcapsules

注：同列肩标小写字母不同表示差异显著（P＜0.05）。下同。
粒径是评价微胶囊乳液体系品质的一个重要参数，粒径小的乳液更有易于被人体吸收，能够扩大应用范围[23]。由图3可知，喷雾干燥工艺粒径范围比较集中、分布均匀。由表1可知，随着体积平均粒径的减小，D50呈现下降趋势。喷雾干燥工艺的D50为28.87 μm，较真空冷冻干燥工艺和微波干燥工艺的平均粒径分别低190.52 μm和265.01 μm。喷雾干燥工艺的体积平均粒径为98.05 μm，较真空冷冻干燥工艺和微波干燥工艺的平均粒径分别低164.04 μm和264.59 μm，喷雾干燥粉的体积平均粒径最小。这是因为在喷雾干燥过程中，喷雾压力增加时，物料的喷出速率提高，造成雾化液滴的粒径降低。从真空干燥粉和微波干燥粉的微观结构中可观察到油滴有聚集现象，从而导致平均粒径较大。
2.3 干燥工艺对鱼油微胶囊表面含油率和包埋率的影响
表 2 干燥工艺对鱼油微胶囊表面含油率和包埋率的影响
Table 2 Effect of drying processes on surface oil content and entrapment efficiency of fish oil microcapsules

由表2可知，喷雾干燥工艺的包埋率最高，为95.54%，较真空冷冻干燥和微波干燥分别高8.84%和21.26%，且表面含油率最低为1.73%，较真空冷冻干燥和微波干燥分别低2.65%和6.32%（P＜0.05）。这是因为在喷雾干燥过程中，乳液雾化成小液滴，内层芯材被外表面水相包裹在内，外层水相经机器高温迅速挥发并形成一层保护膜，致使表面芯材含量降低，产品的包埋率升高；而在真空冷冻干燥过程中，机器的预冷冻使乳液内部水分形成冰晶，破坏了乳液经均质过程在芯材外层形成的“液态膜”，致使局部芯材暴露，产品的包埋率降低；微波干燥粉包埋率降低是因为产品在不断加热过程中表面结构遭到破坏，呈现高度多孔现象，表面含油率增加，包埋率降低[24]。陈岩等[25]的报道也指出，粒径也是影响包埋率最主要的因素之一，粒径小则包埋率会随之升高，这和2.2节粒径分析结果相互印证。
2.4 干燥工艺对鱼油微胶囊溶解性的影响

图 4 干燥工艺对鱼油微胶囊溶解性的影响
Fig. 4 Effect of drying processes on solubility of fish oil microcapsules
由图4可知，喷雾干燥工艺的溶解性最高，真空冷冻干燥和微波干燥溶解性依次降低。微胶囊的溶解性与粒径有关，粒径越小其溶解性越好，故喷雾干燥粉溶解性能最好，这与2.2节粒径分析结果相互印证。由2.1节扫描电子显微镜下的微观结果可知，喷雾干燥工艺下的鱼油微胶囊呈颗粒状态，内有空腔，可使微胶囊产品复水时迅速崩解，使产品溶解性得到提高[26]。
2.5 干燥工艺对鱼油微胶囊热稳定性的影响

图 5 干燥工艺对鱼油微胶囊热稳定性影响
Fig. 5 Effect of drying processes on thermal stability of fish oil microcapsules
表 3 鱼油微胶囊的差示扫描量热分析结果
Table 3 Differential scanning calorimetric results of fish oil microcapsules

干燥工艺对鱼油微胶囊热稳定性影响见图5和表3。根据差示扫描量热曲线可以得到样品发生相转变的起始温度To和峰值温度Tp，其开始发生相转变的温度To即为玻璃化转变温度Tg，在此温度之前鱼油微胶囊为玻璃状态，性质比较稳定，结构也未发生改变，其玻璃化转变温度越高，表明物质越稳定；Tp和吸热焓ΔH表示当物质在高温下发生由有序的晶体结构全部转变成无序的晶体结构时的温度和所需要能量[27]。由表3可知，喷雾干燥工艺下的鱼油微胶囊To最高为87.13 ℃，较真空冷冻干燥工艺和微波干燥工艺分别高出11.34 ℃和44.66 ℃；其Tp和ΔH分别为114.46 ℃、-4 605.02 J/g，较真空冷冻干燥工艺和微波工艺分别高出9.26、15.60 ℃和2 126.99、1 925.56 J/g，表明喷雾干燥工艺下的To最高、Tp最高、所需的ΔH最高，喷雾干燥由有序的晶体结构转变成为无序的晶体结构所需的温度更高，能量最大。这可能是因为喷雾干燥下的微胶囊颗粒呈球形，结构致密。高温将乳液中的水分迅速蒸发，表面硬化，因而样品发生相转变所需温度和能量较高，热稳定性较高[28]。
2.6 干燥工艺对鱼油微胶囊氧化稳定性的影响

图 6 干燥工艺对鱼油微胶囊氧化稳定性的影响
Fig. 6 Effect of drying processes on oxidation stability of fish oil microcapsules
由图6可知，随着贮藏时间的延长，3 种干燥工艺的鱼油微胶囊产品的过氧化值都呈增长趋势，但喷雾干燥的鱼油微胶囊产品在贮藏期间过氧化值增加较平缓，而真空冷冻干燥工艺和微波干燥工艺随着贮藏时间的延长，增加趋势较明显。这是因为喷雾干燥粉呈球形颗粒，结构致密无孔隙结构，表面含油率低，降低了与外界环境的接触机会。而真空冷冻干燥和微波干燥表面高度多孔，且表面含油率高，多孔结构会促进氧气从空气扩散到颗粒表面上，加速粉的氧化进程[29]；样品中的表面油由于暴露在空气中可与氧气直接接触加速产品的氧化，因此表面含油率越高，微胶囊越容易被氧化，这与Drusch等[30]的研究结果一致。
2.7 干燥工艺对鱼油微胶囊体外模拟消化特性的影响

图 7 消化过程中脂肪酸释放率随消化时间的变化
Fig. 7 Change in free fatty acids release rate from fish oil microcapsules with digestion time
由图7可知，鱼油微胶囊在肠液中的释放率明显高于在胃液中的释放率，这是因为脂肪的消化吸收主要发生在小肠中，因此在胃液中微胶囊化可以有效地控制释放。在胃液消化阶段，喷雾干燥工艺脂肪酸释放率最缓慢，真空冷冻干燥和微波干燥脂肪酸释放都较快，这可能是因为残留在微胶囊的表面油在胃液中被消化所导致[11]，因而喷雾干燥粉最低。微波干燥粉在此阶段的释放率较高，这是因为微波干燥过程中壁材结构遭到破坏，复溶液在胃液消化时大豆蛋白表层大部分被酶解，导致其芯材在胃液中遭到分解。肠液消化阶段，鱼油微胶囊的释放率都呈现增加趋势，然后趋于稳定。这说明微胶囊壁材可以较好地在肠液中达到释放效果，能有效提高鱼油在人体内的生物利用度[31]。
3 结 论
本实验通过对比分析3 种干燥工艺下鱼油微胶囊产品的结构（扫描电子显微镜、超高分辨率荧光显微镜、粒径分布）、理化特性（包埋率、表面含油率、总含油率、溶解性）和产品特性（氧化稳定性、热稳定性和释放特性），探讨干燥工艺对深海鱼油微胶囊的影响。根据实验结果得出，喷雾干燥法制备的微胶囊包埋率显著高于真空冷冻干燥法和微波干燥法制备的微胶囊，包埋效果好，无液滴聚集现象，且表面结构致密，无空隙结构，减少了鱼油与外界环境的接触机会，减慢了产品的氧化变质速率，有效延长了贮藏期。而真空冷冻干燥和微波干燥粉疏松多孔，出现一定的油滴聚集现象，表面含油率高，多孔结构导致氧化稳定性和热稳定性较差。喷雾干燥、真空冷冻干燥、微波干燥3 种干燥工艺制备的鱼油微胶囊在胃液消化中最终游离脂肪酸释放率分别为：20.03%、25.98%、75.91%，在肠液消化中最终游离脂肪酸释放率分别为：78.73%、71.78%、22.91%。体外模拟消化实验表明，喷雾干燥工艺制备的鱼油微胶囊在胃液中游离脂肪酸释放率较低但可以较好地在肠液中达到释放。因此，本实验中喷雾干燥工艺被证明是生产稳定微胶囊的最佳干燥工艺。
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Effect of Drying Processes on Structural and Quality Properties of Fish Oil Microcapsules
JIANG Lianzhou1, WANG Zhaoyun1, GU Linazi·Maimaitinu1, JU Huanhuan1, GUO Zengwang1, QI Yuman1, LI Yang1,QI Baokun1, ZUO Feng2, FAN Zhijun3, WANG Zhongjiang1,*
(1. School of Food Science, Northeast Agricultural University, Harbin 150030, China;2. School of Food Science, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 158308, China;3. Heilongjiang Province Beidahuang Green Health Food Co. Ltd., Jiamusi 154000, China)
Abstract: The effects of different drying processes on the structural and physicochemical properties of fish oil microcapsules were analyzed. The microcapsules were prepared by preparing a nanoemulsion an ultrasonic technique using deep-sea fish oil, susceptible to oxidation, heat-sensitive and photosensitive, as the core material and soy protein isolate (SPI) and phosphatidylcholine as the wall material, and drying it using spray drying, vacuum freeze drying or microwave drying. The results showed that spray dried microcapsules were spherical particles with a compact structure, no oil droplet aggregation,small particle size, good solubility and high stability against oxidation and heat, as well as good entrapment efficiency(95.54%). Both vacuum freeze-dried and microwave dried microcapsules were irregular in shape with a porous surface,having high surface oil contents and entrapment efficiencies of 86.70% and 74.28%, respectively, and exhibiting a certain degree of oil droplet aggregation, larger particle size and poor solubility. The release rates of free fatty acids from the microcapsules prepared by spray drying, vacuum freeze-drying and microwave drying were 20.03%, 25.98% and 75.91%in simulated gastric juice, and 78.73%, 71.78% and 22.91% in simulated intestinal juice, respectively. The in vitro digestion experiments showed that release rate of free fatty acids from spray dried microcapsules was relatively low in simulated gastric juice, but higher in simulated intestinal juice. Therefore, the performance of spray dried microcapsules is better than that of microcapsules prepared by the other two drying processes. This study provides a theoretical basis for developing an evaluation system for the application of various drying processes in the preparation of microcapsule products.
Keywords: fish oil; microcapsule; drying process; structure; product properties; physicochemical properties
引文格式：2018-12-28
基金项目：黑龙江省应用技术研究与开发技术重大项目（GA17B002）；
黑龙江省普通本科高等学校青年创新人才培养计划项目（NYPYSCT-2018163）；
黑龙江省自然科学基金面上项目（C2018024）；中国博士后科学基金第64批面上资助项目（2018M641798）；
黑龙江省博士后资助项目（LBH-Z18030）
第一作者简介：江连洲（1960—）（ORCID: 0000-0003-4480-1056），男，教授，博士，研究方向为粮食、油脂及植物蛋白工程。E-mail: jlzname@163.com
*通信作者简介：王中江（1987—）（ORCID: 0000-0001-8434-7316），男，讲师，博士，研究方向为粮食、油脂及植物蛋白工程。E-mail: wzjname@126.com
DOI:10.7506/spkx1002-6630-20181228-344
中图分类号：TS214.9
文献标志码：A
文章编号：1002-6630（2020）03-0086-07
引文格式：江连洲, 王朝云, 古力那孜·买买提努, 等. 干燥工艺对鱼油微胶囊结构和品质特性的影响[J]. 食品科学, 2020, 41(3):86-92. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20181228-344. http://www.spkx.net.cn
JIANG Lianzhou, WANG Zhaoyun, GU Linazi·Maimaitinu, et al. Effect of drying processes on structural and quality properties of fish oil microcapsules[J]. Food Science, 2020, 41(3): 86-92. (in Chinese with English abstract) DOI:10.7506/spkx1002-6630-20181228-344. http://www.spkx.net.cn