粮食脂肪酸值测定方法标准（征求意见稿）

奥鹏网院作业

ICS ICS 67.060
X11

中华人民共和国国家标准
GB/T XXXXX—XXXX



粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定
Inspection grain and oils－Determination of fat acidity of cereal and cereal products 



     - XX - XX发布
XXXX - XX - XX实施


前  言
本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规划起草。
本标准代替GB/T 20569—2006《稻谷储存品质判定规则》附录A、GB/T 20570—2015《玉米储存品质判定规则》附录A、GB/T 5510—2011《粮油检验 粮食、油料脂肪酸值测定》、GB/T 15684—2015《谷物碾磨制品 脂肪酸值的测定》、GB/T 29405—2012《粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法》、LS/T 6105—2012《粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定 自动滴定分析仪法》。
本标准与上述标准相比，主要变化如下：
——修改了标准的适用范围；
——修改了标准滴定溶液、实验用水、指示剂；
——修改了往复式振荡器提取要求，增加了磁力搅拌器提取法；
——修改了手工滴定法，为百里香酚蓝指示剂手工滴定法，作为第一法；
——修改了电位滴定仪法，为自动电位滴定仪法，作为第二法；
——修改了光度滴定仪法，为百里香酚蓝指示剂自动光度滴定仪法，作为第三法；
——修改了自动滴定分析仪法，为酚酞指示剂自动图像分析滴定仪法，作为第四法；
——修改了小麦粉的脂肪酸值测定方法；
——增加了自动转移滤液准确性要求；
——增加了不同测定方法测定结果一致性要求；
——增加了规范性附录，脂肪酸值提取时间确定方法；
——增加了资料性附录，脂肪酸值提取时间确定曲线图；
——删除了苯提取法测定脂肪酸值；
——删除了95%乙醇提取法测定脂肪酸值；
——删除了油料的脂肪酸值测定。
本标准由国家粮食和物资储备局提出。
本标准由全国粮油标准化技术委员会（SAC/TC 270）归口。
本标准主要起草单位：
本标准主要起草人：

粮油检验 谷物及制品脂肪酸值的测定
1　范围
本标准规定了谷物及制品中脂肪酸值的四种测定方法——百里香酚蓝指示剂手工滴定法（第一法）、自动电位滴定仪法（第二法）、百里香酚蓝指示剂自动光度滴定仪法（第三法）、酚酞指示剂自动图像分析滴定仪法（第四法）。
第一法、第二法适用于稻谷（糙米、大米）、玉米、小麦等谷物及谷物加工品脂肪酸值的测定。
第三法、第四法适用于稻谷（糙米、大米）、玉米、小麦等谷物及谷物加工品脂肪酸值的测定，但不适用于红米、紫米、黑米、红玉米、紫玉米、黑玉米等深颜色的谷物及谷物加工品脂肪酸值的测定。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 5490 粮油检验 一般规则
GB/T 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法
GB/T 5497粮食、油料检验 水分测定法
GB/T 5507 粮油检验 粉类粗细度测定
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
第一法 百里香酚蓝指示剂手工滴定法
3　原理
在一定温度条件下，用无水乙醇提取样品中的游离脂肪酸，以百里香酚蓝溶液作指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化判定滴定终点，通过滴定消耗的标准溶液体积计算样品的脂肪酸值。
4　试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。
4.1　试剂
4.1.1　无水乙醇。
4.1.2　95%乙醇。
4.1.3　氢氧化钾。
4.1.4　百里香酚蓝，指示剂。
4.2　试剂配制
4.2.1　0.5%百里香酚蓝指示剂：称取0.5 g百里香酚蓝,先用少量95%乙醇溶解，再定容至100 mL，密闭放置24 h后备用。
4.2.2　不含二氧化碳的水：将水煮沸10 min左右，加盖冷却，密闭存放于清洁容器中备用。
4.2.3　0.2 mol/L氢氧化钾标准储备溶液：按照 GB/T 601标准要求配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中，备用。氢氧化钾标准储备液在常温（15℃～25℃）条件下保存时间一般不超过2个月。当储备液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新配制和标定。
4.2.4　0.01mol/L氢氧化钾标准滴定溶液：移取50.00 mL已经标定好的0.2 mol/L氢氧化钾标准储备液（4.2.3）于1000 mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水（4.2.2）稀释定容至1000 mL，混合均匀后存放于聚乙烯塑料瓶中。该标准滴定溶液在25℃以下条件保存时间最长不超过20天（倾出溶液后立即用瓶盖盖紧）。任何情况下，当标准滴定溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应立即停止使用，并弃去。
4.3　材料
中速定性滤纸。
5　仪器和设备
5.1　微量滴定管：10 mL，最小刻度为0.05 mL。
5.2　锥形瓶：250 mL。
5.3　实验砻谷机。
5.4　粉碎机：锤式旋风磨，具有风门可调节和自清理功能，以避免样品残留和出样管堵塞。在粉碎样品时，应避免磨膛发热，当磨膛温度较高时，应暂停粉碎，并及时清理出料管。
5.5　电动粉筛：符合GB/T 5507的要求。
5.6　天平：感量为0.01 g。
5.7　具塞磨口锥形瓶：250 mL。
5.8　移液管：50.0 mL，25.0 mL。
5.9　振荡器：往返式，振幅为20 mm，振荡频率为100次/min。
5.10　具塞比色管：25 mL。
5.11　短颈玻璃漏斗。
5.12　离心机：离心加速度2000 g～4000 g。
5.13　离心管：容量50～100 mL，配有密封塞。
6　分析步骤
6.1　试样制备
6.1.1　稻谷：粉碎前应先脱壳，制得糙米按6.1.2所述方法粉碎。取混合均匀的稻谷适量，除去矿物质及大型杂质，用实验砻谷机（5.3）脱壳，去净谷壳、稗粒、瘪谷等，得净糙米装入容器备用。
6.1.2　糙米、玉米、大米及非粉类谷物加工品：取混合均匀的样品约100g，用粉碎机（5.4）粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛（5.5）的应达95%以上。粉碎样品（合并筛上、筛下全部样品）经充分混合后装入密闭样品容器中备用。样品制备完毕后，应尽快完成测定，制备样品放置时间最长不超过2 h。
6.1.3　小麦粉及其他谷物碾磨粉：分取试样约80 g备用。
6.2　试样处理
6.2.1　提取及静止时间：稻谷（糙米、大米）、米类碾磨粉及其制成品，振荡10 min，静置2 min；玉米、玉米类碾磨粉及其制成品，振荡30 min，静置2 min；小麦、小麦粉及其制成品，振荡40 min，静止3 min。
6.2.2　提取方法
称取制备好的试样10 g，精确至0.01 g，于具塞磨口锥形瓶（5.7）中，加入50.0 mL无水乙醇（4.1.1），置振荡器（5.9）上振荡，达到规定的提取和静止时间，在玻璃漏斗（5.11）中放入折叠式滤纸（4.3）过滤。弃去最初几滴滤液，收集滤液25 mL以上于具塞比色管（5.10）中。或将提取液从锥形瓶转移至离心管（5.13）中，用离心机（5.12）离心5～3 min，取上清液作为待测液。
6.3　试样含水量测定
用测定脂肪酸值的同一粉碎样品，按GB/T 5497定温定时烘干法测定水分。
6.4　试样测定
    移取25.0 mL试样提取液于锥形瓶（5.2）中，加入50.0 mL水，滴加3～5滴百里香酚蓝指示剂（4.2.1），待测液变为黄色，用氢氧化钾标准滴定溶液（4.2.4）滴定至呈微蓝色30 s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积（V1）。
6.5　空白试验
移取25.0 mL无水乙醇于锥形瓶（5.2）中，加入50.0 mL水，滴加3～5滴百里香酚蓝指示剂（4.2.1），用氢氧化钾标准滴定溶液（4.2.4）滴定至呈微蓝色30 s不消褪为止。记下耗用的氢氧化钾标准滴定溶液体积(V0)。
注1：提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃；样品提取后应及时滴定，若未能及时滴定，请将已分离好的提取液密闭放置，但不应过夜；滴定应在散射日光或日光型日光灯下对着光源方向进行；滴加指示剂应吸取上清液；滴定终点以微蓝色30 s不消褪为准，滴定过程要注意识别样液由黄色向蓝色过渡的变化过程，对于红色、黑色等颜色较深的样品应注意识别与样品液基体色混合后所呈现的不同颜色变化过程。
7　测定结果的表达
脂肪酸值以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示，单位为毫克每100克（mg/100 g），按照式（1）计算：
                              50        100
S=（V1—V0）×c×56.1×———×—————×100  ……………………（1）
         25      m(100—ω)
式中：
S——试样的脂肪酸值，单位为毫克每100克（mg/100 g）；
V1——滴定试样液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
V0——滴定空白液所耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
c——氢氧化钾标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
50——试样提取用无水乙醇的体积，单位为毫升（mL）
25——用于滴定的试样提取液的体积，单位为毫升（mL）
100——换算为100g干试样的质量，单位为克（g）；
m——试样的质量，单位为克（g）；
ω——试样水分质量分数，即每100g试样中含水分的质量，单位为克（g）。
每份试样取两个平行样进行测定，2个测定结果之差的绝对值符合精密度要求时，以其平均值为测定结果；不符合精密度要求时，按GB/T 5490—2010中11.2.2的规定处理。计算结果保留三位有效数字。
8　精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过2.0mg/100g。
第二法 自动电位滴定仪法
9　原理
在一定温度下用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，用氢氧化钾标准滴定溶液中和样品溶液中的脂肪酸，同时测定滴定过程中样品溶液pH的变化，并绘制pH-滴定体积实时变化曲线。采用SET-pH模式判定滴定终点，终点pH值的设定以百里香酚蓝指示剂出现微蓝色为准，一般为9.15～9.45，当达到预设终点pH值时即停止滴定，最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算脂肪酸值。
10　试剂和材料
同第4章。
11　仪器和设备
11.1　自动电位滴定仪：具备自动pH电极校正功能、SET-pH终点滴定模式功能；由微机控制,能实时自动绘制和记录滴定时的pH-滴定体积实时变化曲线；滴定精度应达0.01mL/滴，电信号测量精度达到 0.1mV；配备5～20mL的滴定液加液管；滴定管的出口处配备防扩散头。
11.2　水相酸碱滴定专用复合pH电极：每次实验前，应使用pH为4.0、7.0、9.0的缓冲溶液校正电极，保证电极状态良好，线性98～102%。
11.3　滴定杯：100ml玻璃烧杯。
11.4　其他
同5.3～5.13。
12　分析步骤
12.1　试样制备
同6.1。
12.2　试样处理
同6.2。
12.3　试样含水量测定
同6.3。
12.4　试样测定
    移取25.0 mL试样提取液于滴定杯（11.3）中，加入50.0 mL水，滴加3滴百里香酚蓝指示剂（4.2.1）用以监测滴定终点，将已连接在自动电位滴定仪上的电极和滴定管插入样品溶液中，注意应将电极的玻璃泡和滴定管的防扩散头完全浸没在样品溶液的液面以下，但又不可与烧杯壁、烧杯底触碰，同时打开电极上部的密封塞。启动自动电位滴定仪，用氢氧化钾标准滴定溶液（4.2.4）进行滴定，到达预设的终点pH时，滴定自动停止，获得试样测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V1)。
测定时自动电位滴定仪的参数条件如下：
——滴定模式：启用预设终点滴定模式控制；
——平衡时间：5～10 s（不同类型的电位滴定仪表述方式可能不同，根据产品说明书设定）；
——最小加液速度：10～25 µL/min；
——最大加液速度：3.0～5.0 ml/min；
——动态范围：2～4（不同类型的电位滴定仪表述方式可能不同，根据产品说明书设定，以控制终点滴定的速度和精度）；
——搅拌速度：8～10（不同类型的电位滴定仪搅拌方式、表述方式可能不同，根据产品说明书设定，以滴定溶液能够搅拌均匀为准）；
——停止漂移：20μL/min（不同类型的电位滴定仪表述方式可能不同，根据产品说明书设定）；
——启动实时自动监控功能，由微机实时自动绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线；
——终点判定方法：选用SET pH模式滴定，终点pH设定在9.15～9.45之间。终点pH值的选择，以空白滴定为参考，当滴定空白液时百里香酚蓝指示剂出现微蓝色30 S不消失，以此pH值设定为终点pH值。
每个样品滴定结束后，电极和滴定管应用水冲洗干净方可进行下一个样品的测定。
12.5　空白试验
移取25.0 mL无水乙醇（4.1.1）于滴定杯（11.3）中，加入50.0 mL水，滴加3滴百里香酚蓝指示剂（4.2.1）用以监测滴定终点，然后按照11.4的滴定方法进行滴定。获得空白测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V0)。
注2：提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃；样品提取后应及时滴定，若未能及时滴定，请将已分离好的提取液密闭放置，但不应过夜；滴加指示剂应吸取上清液；在测定过程中应注意根据滴定溶液的终点变色情况适时调整参数条件，一般以空白液滴定百里香酚蓝指示剂出现微蓝色30 S不消失,样液滴定出现微蓝色为准。
13　测定结果的表达
同第7章。
14　精密度
同第8章。
第三法 百里香酚蓝指示剂自动光度滴定仪法
15　原理
在一定温度条件下，用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，以百里香酚蓝作为指示剂，采用自动光度滴定仪，用氢氧化钾标准滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸。随着溶液颜色的变化，光学传感器检测到透过滴定体系溶液的光能量变化，当达到滴定终点时滴定仪自动停止滴定，通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算脂肪酸值。
16　试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。
16.1　试剂
16.1.1　酚酞，指示剂。
16.1.2　同4.1。
16.2　试剂配制
16.2.1　1.0%酚酞指示剂：称取1.0 g酚酞（16.1.1）溶于100 mL95%乙醇（4.1.2）中。
16.2.2　0.02g/L百里香酚蓝指示剂：称取0.02g百里香酚蓝(精确至0.0001g),先用少量无水乙醇（4.1.1）溶解，再定容至1000mL,混匀，贮于试剂瓶中密闭放置24 h后备用。
16.2.3　中性乙醇：量取20 mL 95%乙醇（4.1.2），滴加1.0%酚酞指示剂（16.2.1）3滴，用氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下所耗氢氧化钾标准滴定溶液的毫升数(Va)；量取1000 mL 95%乙醇，准确加入Vb(Vb=50×Va)氢氧化钾标准滴定溶液，混合均匀备用。
16.2.4　0.01mol/L氢氧化钾标准滴定溶液：准确移取50.00 mL已经标定好的0.2 mol/L氢氧化钾标准储备液（4.2.3）于1000 mL容量瓶中，用中性乙醇（16.2.3）稀释定容至1000mL，混合均匀后存放于聚乙烯塑料瓶中。临用前稀释配制。
16.3　材料
16.3.1　中速定量滤纸。
16.3.2　同4.3。
17　仪器和设备
17.1　自动光度滴定仪：具备磁力搅拌功能、自动滴定功能、自动判定滴定终点并自动停止功能、自动计量计算功能。定量滴定泵最小加液量≤0.01mL，流量精度：相对标准偏差（RSD）≤1%；滴定速度0.5ml/min～10ml/min范围内可调，相对偏差≤±1%；搅拌机搅拌速度10 r/min～250 r/min范围内可调。
17.2　磁力搅拌器,搅拌速度1 200 r/min。
17.3　滴定杯：100ml石英杯。
17.4　其他
同5.3～5.13。
18　分析步骤
18.1　样品制备
同6.1。
18.2　试样处理
18.2.1　方法1：同6.2。
18.2.2　方法2：称取制备好的试样10 g，精确至0.01 g，于100 mL离心管（5.13）中，加入50.0 mL无水乙醇（4.1.1），置磁力搅拌器（17.2）上搅拌，稻谷（糙米、大米）、米类碾磨粉及其制成品搅拌8 min，静置2 min；玉米、玉米类碾磨粉及其制成品搅拌25 min, 静置2 min；小麦、小麦粉及其制成品搅拌30 min，静止3 min,通过中速定量滤纸（16.3.1）将样液抽滤至滴定仪样液接收瓶中。
18.3　试样含水量测定
同6.3。
18.4　试样测定
在干净的滴定杯（17.3）中放入磁力搅拌子，移取25.0 ml试样提取液于该滴定杯中，加入25.0 mL百里香酚蓝指示剂（16.2.2），将滴定杯放置于测量池，启动滴定仪（17.1），滴定仪自动以氢氧化钾标准滴定溶液（16.2.4）开始滴定。以滴定液的颜色变化判定终点，当到达滴定终点时滴定仪自动停止滴定，获得试样测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V1)。测定时滴定仪的参数条件如下：
    ——最大滴定速度：5ml/min；
——最小滴定速度：1ml/min；
    ——搅拌速度：200 r/min左右（以能迅速把溶液搅拌均匀为准）。
18.5　空白试验
移取25.0 mL无水乙醇（4.1.1）于放有磁力搅拌子的滴定杯（17.3）中，加入25.0 mL百里香酚蓝指示剂（16.2.2），将滴定杯放置于测量池，启动滴定仪（17.1），滴定仪自动以氢氧化钾标准滴定溶液（16.2.4）开始滴定。以滴定液的颜色变化判定终点，当到达滴定终点时滴定仪自动停止滴定，获得空白测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V0)。
注3：提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃；样品提取后应及时滴定，若未能及时滴定，请将已分离好的提取液密闭放置，但不应过夜；光度滴定仪应具备内置校正功能，以校正因滴定体系的不同带来的脂肪酸值测定差异，并与第一法测定结果比较无显著性差异，方可使用；如果滴定仪自动定量转移滤液，则应具备管路及容器清洗功能、转移体积校正功能，确保器具清洁、转移体积准确。
19　测定结果的表达
同第7章。
20　精密度
同第8章。
第四法 酚酞指示剂自动图像分析滴定仪法
21　原理
在一定温度条件下，用无水乙醇提取试样中的游离脂肪酸，在提取液中加入酚酞指示剂，通过自动图像分析滴定仪用氢氧化钾标准滴定溶液中和样品溶液中的游离脂肪酸。自动图像分析滴定仪采用图像分析方法实时监测溶液颜色变化，当滴定至微红色达到终点时滴定仪自动停止滴定，通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算样品的脂肪酸值。
22　试剂和材料
22.1　试剂
同4.1.1～4.1.3、16.1.1。
22.2　试剂配制
同4.2.2～4.2.4、16.2.1。
22.3　材料
同16.3。
23　仪器和设备
23.1　自动图像分析滴定仪：具备自动滴定功能、自动搅拌功能、自动判定滴定终点并自动停止功能、自动计量计算功能。定量泵最小加液量≤0.01mL, 流量精度：相对标准偏差（RSD）≤1%；滴定速度0.5ml/min～10ml/min范围内可调，相对偏差≤±1%；搅拌机转速10 r/min～240 r/min范围内可调。
23.2　滴定杯：100mL石英杯。
23.3　离心机：离心加速度4000 g。
23.4　离心管：容量100 mL，配有密封塞。
23.5　振荡器：往返式，振幅为20 mm，振荡频率为100次/min，篮架应适于横向放置离心管（23.4）。
23.6　其他
同5.3～5.13。
24　分析步骤
24.1　试样制备
同6.1。
24.2　试样处理
24.2.1　方法1、方法2：同18.2。
24.2.2　方法3：称取制备好的试样10 g，精确至0.01 g，于离心管（23.4）中，加入50.0 mL无水乙醇（4.1.1），置振荡器（23.5）上振荡，达到规定的提取时间，取下离心管，用离心机（23.3）离心3 min，取上清液作为待测液。
24.3　试样含水量测定
同6.3。
24.4　试样测定
在干净的滴定杯（23.2）中放入磁力搅拌子，移取25.0 mL试样提取液于该滴定杯中，加入50.0 mL水，滴加3～5滴酚酞指示剂（16.2.1），将滴定杯放置于滴定仪（23.1）的测量池中。启动滴定仪开始滴定，到达终点自动停止，获得试样测定消耗的标准滴定溶液毫升数(V1)。测定时滴定仪的参数条件如下：
——滴定速度：8ml/min～1ml/min；
    ——搅拌速度：200 r/min左右（以能迅速把溶液搅拌均匀为准）。
24.5　空白试验
移取25.0 mL无水乙醇（4.1.1）代替试样提取液，按24.4操作，获得空白消耗的标准滴定溶液毫升数(V0)。
注4：提取、滴定过程的环境温度应控制在15℃～25℃；样品提取后应及时滴定，若未能及时滴定，请将已分离好的提取液密闭放置，但不应过夜；图像分析滴定仪的图像识别及分析系统、软件控制系统应经过审定，测定结果应与第一法测定结果比较无显著性差异，方可使用；如果滴定仪自动定量转移滤液，则应具备管路及容器清洗功能、转移体积校正功能，确保器具清洁、转移体积准确。
25　测定结果的表达
同第7章。
26　精密度
同第8章。
_________________________________

A
A
附　录　A
（规范性附录）
试样脂肪酸提取时间的确定方法
A.1　适用性
本附录适用于不同待测试样类型、或新型脂肪酸提取装置确定试样的脂肪酸提取时间。
A.2　试剂、设备与用具
与所选择的脂肪酸值测定方法相同，并确定所选择的脂肪酸提取装置。
A.3　样品选择的原则
待确定脂肪酸提取时间的样品，每种类型的样品，应选择脂肪酸值低、中、高三个梯度的样品进行测定。例如：稻谷脂肪酸值测试样品可选择15mgKOH/100g、25mgKOH/100g、35mgKOH/100g左右的样品进行。玉米和小麦粉脂肪酸值测试样品可以考虑25mgKOH/100g、50mgKOH/100g、80mgKOH/100g左右的样品。
A.4　操作步骤
A.4.1　考察提取时间对脂肪酸值提取率的影响
选择待选用的脂肪酸值提取方法，对试样的游离脂肪酸进行提取并测定，以确定最佳的提取时间。为了考察提取时间对游离脂肪酸提取率的影响，选择一个序列的提取时间提取待测样品中的游离脂肪酸并进行测定，随着提取时间的增加，脂肪酸提取率提高，获得脂肪酸提取率随萃取时间的变化规律。
A.4.2　确定最佳提取时间
绘制不同提取时间对脂肪酸提取率影响的曲线图。一般情况下，在某一个时间范围内，脂肪酸提取率会逐渐提高，当提取时间达到某一时刻以后，脂肪酸提取率变化逐渐缓慢，曲线会变得比较平缓，待测样品中的脂肪酸提取率基本达到最大值。原则上，当每一个梯度的样品，均满足以下条件：即在达到某个提取时间以后，再延长提取时间，脂肪酸值无明显增加，其波动范围在±1mgKOH/100g以内，即认为完全提取，该时间即可作为该样品的脂肪酸最佳提取时间。
综合考察3个样品的最佳提取时间，确定该类样品在本提取方法中的脂肪酸提取时间。



_________________________________

B
B
附　录　B
（资料性附录）
脂肪酸值提取时间确认曲线图

图1 往复式振荡器提取法：稻谷脂肪酸值提取率随提取时间变化关系图

图2 往复式振荡器提取法：玉米脂肪酸值提取率随提取时间变化关系图

图3 往复式振荡器提取法：小麦粉脂肪酸值提取率随提取时间变化关系图

图4 磁力搅拌器提取法：稻谷脂肪酸值提取率随提取时间变化关系图




图5 磁力搅拌器提取法：玉米脂肪酸值提取率随提取时间变化关系图

图6 磁力搅拌器提取法：小麦粉脂肪酸值提取率随提取时间变化关系图